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纳米二硫化钼制备方法之三
星期三, 04 12月 2013 08:07
机械研磨法是利用振动磨(VBM)和介质搅拌磨(MAM)制备纳米二硫化钼。振动磨磨机容积为80mL,磨机中装5g微米级二硫化钼,以癸烷、油酸作分散剂、以3mm氧化锆球作磨矿介质。振动磨的振动频率为1500Hz、振幅4mm、研磨10~50h制取纳米二硫化钼。介质搅拌磨容积100mL、内装1mm氧化锆球,磨内装5g微米二硫化钼,以癸烷、油酸为分散剂,转数3000r/min,研磨10~50h。研磨好的上述两种磨机产品筛出锆球、过滤出癸烷与油酸在150℃真空下缓慢烘干15h即可。更多信息,请访问:二硫化钼。 除上述方法外,还有通过分解四硫代钼酸铵和二烷基二硫代氨基甲酸钼热分解法来生产二硫化钼。具体过程如下: 四硫代钼酸铵分解法生产纳米二硫化钼也以四硫代钼酸铵为前体,经干燥与热解,这一点与生产微米级二硫化钼相似。为了得到纳米级、高分散态二硫化钼在四硫代钼酸铵热解要加分散剂,选择优异的分散剂是生产纳米二硫化钼研究的课题。 热解四硫代钼酸铵方法之一在存在分散剂—十六烷基三甲基氯化铵表面剂和还原剂水合肼下,在煅烧温度500~600℃之间热解四硫代钼酸铵,产出几十纳米的二硫化钼,这种方法制备的纳米二硫化钼在储存时或使用时很少团聚,这是因为在热解四硫代钼酸铵时,有机物热分解时残留于二硫化钼中的极少量碳可使二硫化钼晶体再结晶过程受阻。 热解四硫代钼酸铵方法之二将四硫使用期钼酸铵与少量水混合在存在十三烷下、在6 9MPa氢压下热解四硫代钼酸铵。这种方法热解的四硫代钼酸铵,在350℃下产出比表面为335m2/g的二硫化钼、孔容为0 625cm3/g。在375℃下热解得到的二硫化钼比表面为345m2/g、孔容为0 65m3/g。而微米级二硫化钼的比表面仅为3~10m3/g,孔容为0 056m3/g。如果单一热解四硫代钼酸铵(无水),产出的二硫化钼比表面为70m2/g。比热解四硫代钼酸铵与水混合物产出的二硫化钼比表面小近5倍。孔容也低得多。这种大比表面、含大量小孔洞和大量中等孔洞的纳米二硫化钼呈高分散态,不团聚,对有机物C-C键裂解和氢解显示极高的活性。 热解四硫代钼酸铵方法之三在低于350℃下声解四硫代钼酸铵产出2 5nm的二硫化钼。Morermo.Beatriz等详尽地研究了声热的条件与产出超细纳米二硫化钼粒度的关系。 二烷基二硫代氨基甲酸钼热分解法二烷基二硫代氨基甲酸钼简称MoDTC,其化学结构如下:NRRCSSMoOSSC—NRR式中R为二乙基已基等烷基式芳基二乙基己基二硫代氨基甲酸钼是润滑剂的摩擦改进剂、抗磨剂、极压剂、防积炭剂和抗氧化剂。其所以显示这些性能与其在摩擦作业时,由于温度上升而分解为纳米二硫化钼与二乙基己基氨基甲酸盐有关。为此科研人员将已制成的这类有机钼在180~250℃下热分解来制备纳米二硫化钼,这种方法产出的二硫化钼表面含少量的有机物热解产物。更多信息,请访问:什么是二硫化钼。
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纳米二硫化钼用途
星期三, 04 12月 2013 07:58
纳米二硫化钼加氢脱硫的催化活性高于微米二硫化钼主要归因于纳米二硫化钼与微米二硫化钼的结晶构造与形貌不同有关。研究揭示,纳米二硫化钼在石油精制领域加氢脱硫、加氢脱氮领域、各类化学工业、合成化学工业、煤液化工业、高压合成金刚石等领域将有广泛的应用前景。纳米二硫化钼由于粒子尺寸小,比表面大,填平能力强,也可用于作润滑剂、润滑脂的减摩剂、抗磨剂和极压剂。更多信息,请访问:二硫化钼。 许多研究人员作了典型的1-甲基萘催化氢化为1-甲基四氢化萘和5-甲基氢化萘试验。结果表明,在350℃下,使用等量的微米(约2 6μm)二硫化钼和40nm二硫化钼催化剂下,纳米二硫化钼的氢化转化速率为微米二硫化钼的5倍。且氢化产物中1-甲基四氢化萘与5-甲基四氢化萘的比例几乎恒定。对萘甲基联苄的催化加氢试验表明,纳米二硫化钼对C-C键裂解、芳环氢化的活性比微米二硫化钼高得多。对二苯噻吩加氢脱硫试验表明纳米二硫化钼较微米二硫化钼活性高、选择性好。 有人曾试验将纳米二硫化钼与二烷基二硫代磷酸合用来发送其摩擦学性能,取得一定成果。用化学气相法或物理沉积法,如将五氯化钼与硫化氢反应或五氯化钼与硫反应将纳米二硫化钼沉积在切削工具、深拉机械部件、钻孔头上,特别是将二硫化钼沉积在这些部件的坚硬TiN涂层上可提高切具、钻具、拉具的机加效率,这种CVD涂层应用前景十分广阔。更多信息,请访问:什么是二硫化钼。
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纳米二硫化钼制备方法之二
星期三, 04 12月 2013 07:55
二烷基二硫代氨基甲酸钼分解法是纳米二硫化钼制备方法之一。二烷基二硫代氨基甲酸钼简称MoDTC,其化学结构如下:NRRCSSMoOSSC—NRR式中R为二乙基已基等烷基式芳基二乙基己基二硫代氨基甲酸钼是润滑剂的摩擦改进剂、抗磨剂、极压剂、防积炭剂和抗氧化剂。其所以显示这些性能与其在摩擦作业时,由于温度上升而分解为纳米二硫化钼与二乙基己基氨基甲酸盐有关。为此科研人员将已制成的这类有机钼在180~250℃下热分解来制备纳米二硫化钼,这种方法产出的二硫化钼表面含少量的有机物热解产物。更多信息,请访问:二硫化钼。 除上述方法外,还有通过分解四硫代钼酸铵来生产二硫化钼。具体过程如下:生产纳米二硫化钼也以四硫代钼酸铵为前体,经干燥与热解,这一点与生产微米级二硫化钼相似。为了得到纳米级、高分散态二硫化钼在四硫代钼酸铵热解要加分散剂,选择优异的分散剂是生产纳米二硫化钼研究的课题。 热解四硫代钼酸铵方法之一在存在分散剂—十六烷基三甲基氯化铵表面剂和还原剂水合肼下,在煅烧温度500~600℃之间热解四硫代钼酸铵,产出几十纳米的二硫化钼,这种方法制备的纳米二硫化钼在储存时或使用时很少团聚,这是因为在热解四硫代钼酸铵时,有机物热分解时残留于二硫化钼中的极少量碳可使二硫化钼晶体再结晶过程受阻。 热解四硫代钼酸铵方法之二将四硫使用期钼酸铵与少量水混合在存在十三烷下、在6 9MPa氢压下热解四硫代钼酸铵。这种方法热解的四硫代钼酸铵,在350℃下产出比表面为335m2/g的二硫化钼、孔容为0 625cm3/g。在375℃下热解得到的二硫化钼比表面为345m2/g、孔容为0 65m3/g。而微米级二硫化钼的比表面仅为3~10m3/g,孔容为0 056m3/g。如果单一热解四硫代钼酸铵(无水),产出的二硫化钼比表面为70m2/g。比热解四硫代钼酸铵与水混合物产出的二硫化钼比表面小近5倍。孔容也低得多。这种大比表面、含大量小孔洞和大量中等孔洞的纳米二硫化钼呈高分散态,不团聚,对有机物C-C键裂解和氢解显示极高的活性。 热解四硫代钼酸铵方法之三在低于350℃下声解四硫代钼酸铵产出2 5nm的二硫化钼。Morermo.Beatriz等详尽地研究了声热的条件与产出超细纳米二硫化钼粒度的关系。更多信息,请访问:什么是二硫化钼。
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二硫化钼有什么性质呢?
星期三, 04 12月 2013 07:53
二硫化钼性质有哪些呢?二硫化钼是辉钼矿的主要成分。黑色固体粉末,有金属光泽。化学式MoS2,熔点1185℃,密度4.80g/cm3(14℃),莫氏硬度1.0~1.5。1370℃开始分解,1600℃分解为金属钼和硫。315℃在空气中加热时开始被氧化,温度升高,氧化反应加快。二硫化钼不溶于水、稀酸和浓硫酸,一般不溶于其他酸、碱、有机溶剂中,但溶于王水和煮沸的浓硫酸。400℃缓慢发生氧化,生成三氧化钼。被誉为“高级固体润滑油王”。更多信息,请访问:二硫化钼。 可以用钛铁试剂来检验生成的三氧化钼。首先将产物用氢氧化钠或氢氧化钾溶液处理(原理是将三氧化钼转化为钼酸盐),然后滴加钛铁试剂溶液,会和生成的钼酸钠或钼酸钾反应,产生金黄色溶液。这种方法很灵敏,微量的钼酸盐都能被检测出来。而如果没有三氧化钼生成,溶液就不会产生金黄色,因为二硫化钼不和氢氧化钠或氢氧化钾溶液反应。 二硫化钼加热可以和氯气反应,生成五氯化钼:2 MoS2+ 7 Cl2→ 2 MoCl5+ 2 S2Cl2。二硫化钼和烷基锂在控制下反应,形成嵌入化合物(夹层化合物)LixMoS2。如果和丁基锂反应,那么产物为LiMoS2。二硫化钼具有高含量活性硫,容易对铜造成腐蚀,在很多关于润滑剂添加剂方面的书籍、论文中都有论述。另外,有铜及其合金制造的部位需要润滑时,并非不可以选用含二硫化钼润滑产品,而是还需要添加防铜腐蚀剂。更多信息,请访问:什么是二硫化钼。
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二硫化钼使用注意事项
星期三, 04 12月 2013 07:51
二硫化钼在使用的时候有哪些注意事项呢?二硫化钼除特殊情况下,一般应稀释后用,切勿直接使用;由于二硫化钼的比重为矿油的5倍左右,目前还没有足够的方法,克服沉淀,虽然加了添加剂,但只能维持一定时间,故在使用二硫化钼前必须充分的搅拌均匀;由于二硫化钼沉淀问题尚未解决,故二硫化钼不适合在就经过滤的设备和侵润滑的设备及油眼很细的管路里使用,以免堵塞油眼影响润滑油畅通而造成设备事故。更多信息,请访问:二硫化钼。 二硫化钼主要用途: 1.广泛用于汽车工业和机械工业.可作为良好的固体润滑材料; 2.在高温,低温,高负荷,高转速,有化学腐蚀以及现代超真空条件下,对设备有优异的润滑性; 3.添加在润滑油,润滑脂,聚四氟乙烯,尼龙,石蜡,硬脂酸中可起提高润滑和降低摩擦的功效; 4.延长润滑周期,降低费用,改善工作条件,还可作有色金属的脱膜剂和锻模润滑剂; 5.改善磨合运转状态,防止表面损伤,防止冷焊,例如:不锈钢焊接; 6.在使用螺纹连接时,确保其最佳连接状态; 7.电子,喷涂,电镀,五金,螺丝等行业都可以直接用到此类产品。更多信息,请访问:什么是二硫化钼。
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提高二硅化钼涂层使用寿命
星期一, 02 12月 2013 08:32
提高二硅化钼涂层使用寿命的主要方法有:(1)化学和物理气相沉积法;(2)在MoSi2中添加第3种组元达到以下目的:(a)使保护膜成为复合氧化膜以提高保护膜的抗氧化性能;(b)使其热膨胀系数尽量接近基体材料的热胀系数,以防止冷却时保护膜开裂;(c)改善MoSi2的低温形变能力;(d)制得与SiO2形成共晶的氧化膜,降低保护膜的熔点,以便在更低温度(<1200℃)下发挥裂纹自修补的功能。但上述方法均未获得实质性的进展,目前只限于短时间内使用。如已用于涡轮进口温度超过1400℃的特殊发动机涡轮叶片的Mo合金涂层;用于导弹尾喷管的Mo或Nb合金的涂层;用于人造卫星等火箭推进器Nb2W2Ta合金的涂层等。更多信息,请访问:二硅化钼。 二硅化钼涂层发展史:1967年苏联化学物理研究所А.Г.马尔兹汉等发明了自蔓延(SHS)冶金技术。1976年苏联联合30多家不同组织机构参与了SHS工艺方法的研究和开发,研制合成出200多种材料,其中至少2种以上投入生产,如二硅化钼和碳化钛,后者用作工业金刚石的代用品;前者作为加热元件。目前世界上瑞典“康达尔”公司生产的加热元件质量更好,但价格较昂贵。 最近几年来,美国、日本和波兰等国对SHS方法亦产生了浓厚的兴趣。国内天津化工所研究二硅化钼最早。相继在洛阳、上海生产硅化钼加热元件,但产品质量与国外有一定距离。由于二硅化钼制品最大缺点——脆性,同时国内生产的钼制品不致密、表面不光滑和缺陷较多。 近年来,大量文献报道了等离子喷涂或反应性等离子喷涂MoSi2基复合材料及其涂层。一致认为,低压喷涂所得涂层最致密、含氧量低、化学成分均匀。一般集成电路在制造过程中要进行1000℃以上的高温处理,在比电阻比多晶硅小的硅化物中,MoSi2和WSi2等难熔硅化物就能经受如此高的温度。因此,MoSi2也是制作集成电路栅极的理想材料之一。Brestchneider等人引用离子溅射法制备出的MoSi2薄膜涂层,可以满足大规模集成电路的各种要求。在高温(>1200℃)下,MoSi2表面被氧化形成致密的SiO2薄膜。由于SiO2粘性较小,容易流进裂纹中去,从而起到修补裂纹或裂纹自愈合的作用。但传统的包埋法MoSi2。更多信息,请访问:二硅化钼。
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二硅化钼,物理性质
星期一, 02 12月 2013 08:29
二硅化钼是Mo-Si二元合金系中含硅量最高的一种中间相,是成分固定的道尔顿型金属间化合物。具有金属与陶瓷的双重特性,是一种性能优异的高温材料。极好的高温抗氧化性,抗氧化温度高达1600℃以上,与SiC相当;有适中的密度(6.24g/cm3);较低的热膨胀系数(8.1×10-6K-1);良好的电热传导性;较高的脆韧转变温度(1000℃)以下有陶瓷般的硬脆性。在1000℃以上呈金属般的软塑性。MoSi主要应用作发热元件、集成电路、高温抗氧化涂层及高温结构材料。更多信息,请访问:二硅化钼。 由于二硅化钼具有以上性质,因此其常被用作加热元件,名为:二硅化加热元件。二硅化钼加热元件是一个主要包括二硅化的电子元件,用于工业和实验室用炉。这种独特的材料制成的元件能够承受在其表面的高功率密度的物质(比如,20 W/cm2 的元件表面可承受1700°C的元件温度,14 W/cm2 的元件表面可承受1800°C,5 W/cm2 的元件表面可承受1900°C),这样的元件可迅速的循环。当元件在空气中的最大温度高达1700°C、1800°C、1900°C时,它可能成为3级。 二硅化钼基钨条制成的加热元件在高温下能抗氧化。当它们被暴露在空气中,承受高温的时候,这些元件的表面被所形成的一层薄薄的硅玻璃所保护。虽然这种基质的陶瓷是以硅“皮肤”的形式被消耗的,但是其分解率极低。在高温下,它们能够有很高的功率,并同时产生很高的能量。 随着金属陶瓷的分解,加热柄的直径减小,电阻元件会不断的增加。二硅化加热元件并不能显示碳化硅、金属铁铬铝合金元素的老化。二硅化加热元件可以在高温下运作,在氧化气氛中让寿命最长。它们可以在其他的气氛中操作,但是要在较低的温度下。更多信息,请访问:二硅化钼。
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二硅化钼用作涂层材料
星期五, 29 11月 2013 15:00
二硅化钼可用作涂层材料。涂层(coating)是涂料一次施涂所得到的固态连续膜,是为了防护,绝缘,装饰等目的,涂布于金属,织物,塑料等基体上的塑料薄层。涂料可以为气态、液态、固态,通常根据需要喷涂的基质决定涂料的种类和状态。二硅化钼可以用作涂层材料,二硅化钼涂层可分为两种,其一是用于难熔金属及其合金和石墨以及C-C复合材料的高温抗氧化涂层;其二是用于大规模集成电路的栅极薄膜涂层,一般寿命不高。更多信息,请访问:二硅化钼。 二硅化钼涂层发展史:1967年苏联化学物理研究所А.Г.马尔兹汉等发明了自蔓延(SHS)冶金技术。1976年苏联联合30多家不同组织机构参与了SHS工艺方法的研究和开发,研制合成出200多种材料,其中至少2种以上投入生产,如二硅化钼和碳化钛,后者用作工业金刚石的代用品;前者作为加热元件。目前世界上瑞典“康达尔”公司生产的加热元件质量更好,但价格较昂贵。 最近几年来,美国、日本和波兰等国对SHS方法亦产生了浓厚的兴趣。国内天津化工所研究二硅化钼最早。相继在洛阳、上海生产硅化钼加热元件,但产品质量与国外有一定距离。由于二硅化钼制品最大缺点——脆性,同时国内生产的钼制品不致密、表面不光滑和缺陷较多。 近年来,大量文献报道了等离子喷涂或反应性等离子喷涂MoSi2基复合材料及其涂层。一致认为,低压喷涂所得涂层最致密、含氧量低、化学成分均匀。一般集成电路在制造过程中要进行1000℃以上的高温处理,在比电阻比多晶硅小的硅化物中,MoSi2和WSi2等难熔硅化物就能经受如此高的温度。因此,MoSi2也是制作集成电路栅极的理想材料之一。Brestchneider等人引用离子溅射法制备出的MoSi2薄膜涂层,可以满足大规模集成电路的各种要求。在高温(>1200℃)下,MoSi2表面被氧化形成致密的SiO2薄膜。由于SiO2粘性较小,容易流进裂纹中去,从而起到修补裂纹或裂纹自愈合的作用。但传统的包埋法MoSi2。更多信息,请访问:二硅化钼。
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二硅化钼,用作高温结构材料
星期五, 29 11月 2013 14:59
二硅化钼具有高的熔点,适中的密度和优异的高温抗氧化性能,并且能在900~1000℃之间存在塑-脆转变温度,正是这转变赋予了MoSi2作为高温结构材料,广泛用于航空、汽车燃气涡轮机的高温部件、气体燃烧器、喷管、高温过滤器以及火花塞而成为金属间化合物结构材料。但是,在这方面应用的最大障碍是其室温脆性大和高温强度低。因此,MoSi2低温增韧和高温补强是其作为结构材料实用化的关键技术。更多信息,请访问:二硅化钼。 这方面的研究表明,合金化和复合化是改善MoSi2室温韧性和高温强度的有效手段。一般用于MoSi2合金化的组分仅是那些和MoSi2具有相同或类似晶体结构的WSi2、NbSi2、CoSi2、Mo5Si3和Ti5Si3等少数几种硅化物,其中最理想的是WSi2。但用WSi2合金化会使MoSi2比重方面的优势明显丧失,应用受到一定的限制。实践证明,MoSi2几乎与所有的陶瓷增强剂(如SiC、TiC、ZrO2、Al2O3、TiB2等)都有良好的化学稳定性和相容性。因此,复合化即制备MoSi2基复合材料是改善MoSi2力学性能最有效的途径。MoSi2基复合材料可分为连续纤维增强型和非连续纤维(晶须)或颗粒增强型两类,其中连续纤维增强型复合材料有比较好的力学性能,但由于各向异性以及纤维与基体间的某些反应限制了它的应用;而短纤维(晶须)、颗粒增强型复合材料因其制造工艺简单、具有各向同性等优点而被广泛采用,其中SiC颗粒或晶须和ZrO2颗粒增韧补强MoSi2基复合材料被认为最有发展前途。 因SiC增强体与MoSi2基体之间的热力学稳定性好,MoSi2-SiC系复合材料不仅强韧性得到了较大的改善,而且还表现出比纯MoSi2更好的高温抗氧化性。特别是MoSi2采用SiC晶须增韧补强,其高温蠕变抗力明显地优于SiC颗粒增强,若配合WSi2合金化,MoSi2基复合材料与其它金属间化合物蠕变抗力的比较则强化效果更好。 据研究表明,MoSi2基复合材料与Si3N4基复合材料相比,具有同样水平的蠕变抗力和更好的疲劳抗力,高温塑性远优于硅基陶瓷材料。不论其抗氧化使用温度还是蠕变抗力,均已达到硅基陶瓷材料的水平,而其技术经济性与安全可靠性远优于硅基陶瓷。 SiC颗粒增强的MoSi2基复合材料与铝的金属间化合物(Ti3Al和TiAl)以及镍基单晶超合金(RENEN4)相比,尽管疲劳门槛值较低,但使用温度明显高于金属间化合物,在比重和使用温度方面较之Ni基单晶超合金也有明显的优势。ZrO2增韧MoSi2(ZTM)基复合材料是近几年新出现的研究方向。ZrO2与MoSi2之间良好的化学物理相容性以及Σ2ZrO2所固有的相变韧化特性使得该系复合材料被认为是利用单一强化相同时实现低温相变韧化和高温弥散强化的典型。 Petrovic等人对该系复合材料的研究结果表明,不稳定ZrO2具有最好的增韧效果,可使复合材料的断裂韧性KIC达到7.8MPa・m1/2,比纯MoSi2增加2.5倍。然而,ZrO2对MoSi2抗氧化性的影响以及其相变增韧效果的稳定性直接影响到该系材料的性能和应用。作者对超细ZrO2颗粒增强MoSi2复合材料的初步研究表明,超细ZrO2颗粒(特别是与SiC颗粒同时加入时)对MoSi2的增韧效果显著,其压痕KIC值达到8.37MPa・m1/2,高温(1350℃)抗弯强度达到140MPa。更多信息,请访问:二硅化钼。
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二硅化钼用作增强材料
星期五, 29 11月 2013 14:57
二硅化钼可作为增强材料,在1000℃左右会发生脆性-韧性转变,这就使其在高温下可以产生韧化效应。据报道,用粉末冶金法制备的α-Sialon-MoSi2复合材料的断裂韧性从未加MoSi2的3.2MPa・m1/2提高到了5.2MPa・m1/2可见,MoSi2的加入对RS2SiC的高温强度有特别良好的贡献。此外,二硅化钼还有可能作为高温结构陶瓷的连接材料,但这方面的研究报道尚不多见。更多信息,请访问:二硅化钼。 在1200~1600℃的温度范围,MoSi2基复合材料具有与硅基陶瓷一样良好的高温强度和抗氧化性,而且具有脆性陶瓷所没有的使用安全可靠性。因此它是一种具有优异综合性能的新型高温结构材料。同时,它还可以作为耐热合金和C-C复合材料的高温抗氧化涂层材料,也可以作为其它结构陶瓷的增强剂和连接材料。 目前,MoSi2作为结构材料主要是以复合同时辅之以合金化进行低温增韧和高温补强制成MoSi2基复合材料;作为涂层材料主要是添加第3组元以得到抗氧化性能更好的复合氧化膜或与其它材料制成梯度型复合涂层;作为增强材料和连接材料是MoSi2研究和应用的新方向。更多信息,请访问:二硅化钼。
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