燃燒法是三氧化鉬製備方法之一，將仲鉬酸銨在450~500℃的溫度下進行分解，析出其中的氨氣和水，從而得到三氧化鉬，此過程又叫焙燒。在90~110℃下，仲鉬酸銨脫去四個水分子。仲鉬酸銨生成三氧化鉬之前的產品是四鉬酸銨，其反應過程為：3(NH4)2•7MoO3•4H2（90~100℃）→3(NH4)2O•7MoO3（約200℃）→(NH4)2O•4（280~380℃）→MoO3。更多資訊，請訪問：三氧化鉬。

仲鉬酸銨生成三氧化鉬的總反應式為：
3(NH4)2•7MoO3•4H2（500℃）→7MoO3+6NH3↑+7H2O↑

煆燒設備：回轉管爐和四管或多管電爐都可以作為煆燒設備，但是兩種主要的煆燒設備是回轉管和四管爐。兩種爐子比較，四管爐需用舟皿裝料，一般都採用仍裝卸料，各管的溫度難於一致，舟皿底層排氣較差，三氧化鉬顆粒的均勻性和勞動條件都不如回轉管電爐；但四管爐煆燒時，所得到的三氧化鉬結晶比較完全，粒度分佈範圍比回轉管的寬，三氧化鉬中的鐵含量比回轉管的低，因為在煆燒過程中，鉬酸銨中的氯離子會產生對爐管的腐蝕，爐管被腐蝕的鐵必然會進入三氧化鉬中，而用舟皿裝料時只需要不敲打舟皿，三氧化鉬中的鐵必然會低於回轉管爐中所生產的三氧化鉬。所以，在生產量不太大和對粒度和鐵含量有特別要求時，採用四管爐煆燒還是可行的。採用多管爐煆燒來生產三氧化鉬的品質與四管爐基本一致。更多資訊，請訪問：三氧化鉬。