纳米三氧化钼的制备方法主要有：水热合成法、升华法、热化学、声化学法和化学气相沉积法。其中，水热合成法在密闭反应器中，将4∶1(摩尔比)的钼酸与月桂胶反应使钼酸分子上接技上胺，反应温度为150℃、时间为1天，此时淡黄色的钼胺化合物转为白色，冷至室温、陈化48h后放出产物，而后用33%的硝酸水溶液，在室温下处理48h，除去胺化合物，得到纯净的纳米三氧化钼纤维。更多信息，请访问：三氧化钼。

总的水热、合成工艺流程如下：MoO3•2H2O→[C12H26N]0.5MoO3.25→2MoO3•2H2O→MoO32

升华法
升华法生产纳米三氧化钼是基于传统法生产纯三氧化钼的改进。该法是将工业氧化钼在密闭电热炉中将三氧化钼升华制取纯三氧化钼。纯三氧化钼的平均粒径在微米级。为了制取纳米三氧化钼必须将升华的三氧化钼气体急骤冷却防止三氧化钼粒子聚凝或团聚，特别是软团聚。为此研究人员设计了一个氮急冷系统，将液氮引入电磁炉中快速冷却升华的三氧化钼。

生产纳米三氧化钼工艺包括：将24～260μm的工业氧化钼粉体，经螺旋输送机给入电热升华炉，电炉的处理能力为284kg/h。电炉加热至1093～1266℃，在此温度下，三氧化钼升华，升华的三氧化钼被液氮骤冷。液氮冷却系统由液氮储槽①、上下阀门②、温度、压力总控制室③、热电偶④、液氮出口管⑤等组成。液氮骤冷的温度为37～54℃，最佳为48℃，液氮入炉压力为260～660Pa。纳米三氧化钼产品收集系统由收集漏斗⑥、过滤器⑦和泵⑨组成。收集漏斗等由SAE316不锈钢制成，它与过滤器⑦联结，抽气泵的能力为8500L/min，其功率大小取决于纳米三氧化钼的产量。该升华炉作业480min，产出纳米三氧化钼29kg，其粒度约30nm(直径)、长度约80～90nm、BET为20～60m2/g。

热化学和声化学法
以六羰钼Mo(CO)6为前体、用叔戊醇为溶剂，通热化学分解或声解可制出平均粒径为1 5nm的纯三氧化钼。其粒度大小、纯度和结构是用元素化学分析、UV光谱分析、BET分析、XPS(X-射线光电子分析)和透射电镜分析后得出的。也可以采用嵌段共聚物———MoO2(OH)(OOH)为前体，将其热解制出纳米三氧化钼。三氧化钼的粒径大小与嵌段共聚物胶束大小有关。

化学气相沉积法
在高真空红外线照射加热炉中，装上钽夹具，在钽板上(15mm×10mm)放置(15mm×15mm×0.2mm的纯钼箔，将燃烧室抽至真空度为660Pa左右，钼箔距钽板2mm。将钼箔快速加热至950～1000℃，1h，钽板温度为450～500℃，此时残余空气将钼氧化，在钽板上形成青色薄膜，燃烧室温度降至室温。经高分辨率透射电镜观察，形成了5μm长、横断面为50～300nm，中间空心直径为20～150nm的空心三氧化钼纳米管。更多信息，请访问：三氧化钼。