燃烧法是三氧化钼制备方法之一，将仲钼酸铵在450~500℃的温度下进行分解，析出其中的氨气和水，从而得到三氧化钼，此过程又叫焙烧。在90~110℃下，仲钼酸铵脱去四个水分子。仲钼酸铵生成三氧化钼之前的产品是四钼酸铵，其反应过程为：3(NH4)2•7MoO3•4H2（90~100℃）→3(NH4)2O•7MoO3（约200℃）→(NH4)2O•4（280~380℃）→MoO3。更多信息，请访问：三氧化钼。

仲钼酸铵生成三氧化钼的总反应式为：
3(NH4)2•7MoO3•4H2（500℃）→7MoO3+6NH3↑+7H2O↑

煅烧设备：回转管炉和四管或多管电炉都可以作为煅烧设备，但是两种主要的煅烧设备是回转管和四管炉。两种炉子比较，四管炉需用舟皿装料，一般都采用仍装卸料，各管的温度难于一致，舟皿底层排气较差，三氧化钼颗粒的均匀性和劳动条件都不如回转管电炉；但四管炉煅烧时，所得到的三氧化钼结晶比较完全，粒度分布范围比回转管的宽，三氧化钼中的铁含量比回转管的低，因为在煅烧过程中，钼酸铵中的氯离子会产生对炉管的腐蚀，炉管被腐蚀的铁必然会进入三氧化钼中，而用舟皿装料时只需要不敲打舟皿，三氧化钼中的铁必然会低于回转管炉中所生产的三氧化钼。所以，在生产量不太大和对粒度和铁含量有特别要求时，采用四管炉煅烧还是可行的。采用多管炉煅烧来生产三氧化钼的质量与四管炉基本一致。更多信息，请访问：三氧化钼。