納米三氧化鉬的製備方法主要有：水熱合成法、昇華法、熱化學、聲化學法和化學氣相沉積法。其中，水熱合成法在密閉反應器中，將4∶1(摩爾比)的鉬酸與月桂膠反應使鉬酸分子上接技上胺，反應溫度為150℃、時間為1天，此時淡黃色的鉬胺化合物轉為白色，冷至室溫、陳化48h後放出產物，而後用33%的硝酸水溶液，在室溫下處理48h，除去胺化合物，得到純淨的納米三氧化鉬纖維。更多資訊，請訪問：三氧化鉬。

總的水熱、合成工藝流程如下：MoO3•2H2O→[C12H26N]0.5MoO3.25→2MoO3•2H2O→MoO32

昇華法
昇華法生產納米三氧化鉬是基於傳統法生產純三氧化鉬的改進。該法是將工業氧化鉬在密閉電熱爐中將三氧化鉬昇華制取純三氧化鉬。純三氧化鉬的平均粒徑在微米級。為了制取納米三氧化鉬必須將昇華的三氧化鉬氣體急驟冷卻防止三氧化鉬粒子聚凝或團聚，特別是軟團聚。為此研究人員設計了一個氮急冷系統，將液氮引入電磁爐中快速冷卻昇華的三氧化鉬。

生產納米三氧化鉬工藝包括：將24～260μm的工業氧化鉬粉體，經螺旋輸送機給入電熱昇華爐，電爐的處理能力為284kg/h。電爐加熱至1093～1266℃，在此溫度下，三氧化鉬昇華，昇華的三氧化鉬被液氮驟冷。液氮冷卻系統由液氮儲槽①、上下閥門②、溫度、壓力總控制室③、熱電偶④、液氮出口管⑤等組成。液氮驟冷的溫度為37～54℃，最佳為48℃，液氮入爐壓力為260～660Pa。納米三氧化鉬產品收集系統由收集漏斗⑥、篩檢程式⑦和泵⑨組成。收集漏斗等由SAE316不銹鋼製成，它與篩檢程式⑦聯結，抽氣泵的能力為8500L/min，其功率大小取決於納米三氧化鉬的產量。該昇華爐作業480min，產出納米三氧化鉬29kg，其粒度約30nm(直徑)、長度約80～90nm、BET為20～60m2/g。

熱化學和聲化學法
以六羰鉬Mo(CO)6為前體、用叔戊醇為溶劑，通熱化學分解或聲解可制出平均粒徑為1 5nm的純三氧化鉬。其粒度大小、純度和結構是用元素化學分析、UV光譜分析、BET分析、XPS(X-射線光電子分析)和透射電鏡分析後得出的。也可以採用嵌段共聚物———MoO2(OH)(OOH)為前體，將其熱解制出納米三氧化鉬。三氧化鉬的粒徑大小與嵌段共聚物膠束大小有關。

化學氣相沉積法
在高真空紅外線照射加熱爐中，裝上鉭夾具，在鉭板上(15mm×10mm)放置(15mm×15mm×0.2mm的純鉬箔，將燃燒室抽至真空度為660Pa左右，鉬箔距鉭板2mm。將鉬箔快速加熱至950～1000℃，1h，鉭板溫度為450～500℃，此時殘餘空氣將鉬氧化，在鉭板上形成青色薄膜，燃燒室溫度降至室溫。經高解析度透射電鏡觀察，形成了5μm長、橫斷面為50～300nm，中間空心直徑為20～150nm的空心三氧化鉬納米管。更多資訊，請訪問：三氧化鉬。