機械研磨法是利用振動磨(VBM)和介質攪拌磨(MAM)製備納米二硫化鉬。振動磨磨機容積為80mL，磨機中裝5g微米級二硫化鉬，以癸烷、油酸作分散劑、以3mm氧化鋯球作磨礦介質。振動磨的振動頻率為1500Hz、振幅4mm、研磨10～50h制取納米二硫化鉬。介質攪拌磨容積100mL、內裝1mm氧化鋯球，磨內裝5g微米二硫化鉬，以癸烷、油酸為分散劑，轉數3000r/min，研磨10～50h。研磨好的上述兩種磨機產品篩出鋯球、過濾出癸烷與油酸在150℃真空下緩慢烘乾15h即可。更多資訊，請訪問：二硫化鉬。

除上述方法外，還有通過分解四硫代鉬酸銨和二烷基二硫代氨基甲酸鉬熱分解法來生產二硫化鉬。具體過程如下：

四硫代鉬酸銨分解法
生產納米二硫化鉬也以四硫代鉬酸銨為前體，經乾燥與熱解，這一點與生產微米級二硫化鉬相似。為了得到納米級、高分散態二硫化鉬在四硫代鉬酸銨熱解要加分散劑，選擇優異的分散劑是生產納米二硫化鉬研究的課題。

熱解四硫代鉬酸銨方法之一在存在分散劑—
十六烷基三甲基氯化銨表面劑和還原劑水合肼下，在煆燒溫度500～600℃之間熱解四硫代鉬酸銨，產出幾十納米的二硫化鉬，這種方法製備的納米二硫化鉬在儲存時或使用時很少團聚，這是因為在熱解四硫代鉬酸銨時，有機物熱分解時殘留於二硫化鉬中的極少量碳可使二硫化鉬晶體再結晶過程受阻。

熱解四硫代鉬酸銨方法之二
將四硫使用期鉬酸銨與少量水混合在存在十三烷下、在6 9MPa氫壓下熱解四硫代鉬酸銨。這種方法熱解的四硫代鉬酸銨，在350℃下產出比表面為335m2/g的二硫化鉬、孔容為0 625cm3/g。在375℃下熱解得到的二硫化鉬比表面為345m2/g、孔容為0 65m3/g。而微米級二硫化鉬的比表面僅為3～10m3/g，孔容為0 056m3/g。如果單一熱解四硫代鉬酸銨(無水)，產出的二硫化鉬比表面為70m2/g。比熱解四硫代鉬酸銨與水混合物產出的二硫化鉬比表面小近5倍。孔容也低得多。這種大比表面、含大量小孔洞和大量中等孔洞的納米二硫化鉬呈高分散態，不團聚，對有機物C-C鍵裂解和氫解顯示極高的活性。

熱解四硫代鉬酸銨方法之三
在低於350℃下聲解四硫代鉬酸銨產出2 5nm的二硫化鉬。Morermo.Beatriz等詳盡地研究了聲熱的條件與產出超細納米二硫化鉬粒度的關係。

二烷基二硫代氨基甲酸鉬熱分解法
二烷基二硫代氨基甲酸鉬簡稱MoDTC，其化學結構如下:NRRCSSMoOSSC—NRR式中R為二乙基已基等烷基式芳基二乙基己基二硫代氨基甲酸鉬是潤滑劑的摩擦改進劑、抗磨劑、極壓劑、防積炭劑和抗氧化劑。其所以顯示這些性能與其在摩擦作業時，由於溫度上升而分解為納米二硫化鉬與二乙基己基氨基甲酸鹽有關。為此科研人員將已製成的這類有機鉬在180～250℃下熱分解來製備納米二硫化鉬，這種方法產出的二硫化鉬表面含少量的有機物熱解產物。更多資訊，請訪問：什麼是二硫化鉬。