氫氣還原法是傳統的鉬粉製備方法。此方法製備鉬粉的成本比較低,並且,易進行工業化規模生產;產出的鉬粉純度較高,其粒徑一般在微米級,但達不到納米級超細鉬粉。然而,該法的製備工藝週期較長、溫度高。該法是以鉬酸銨為原料,通過焙燒、兩階段還原成鉬粉的;所採用的還原劑為氫氣。在工業生產應用上,氫氣還原法可分為:兩次還原法和一次還原法。
其中,二次還原法是當鉬酸銨焙燒得到MoO3後,經過兩個階段還原得到鉬粉的。更多資訊,請訪問:鉬粉。
它依據了還原生產中實際進行的具體步驟。所得的鉬粉呈灰色,不含有結塊及機械雜質,但是,顆粒形貌呈較粗大的針狀和片狀;經沉降法分析,所得的鉬粉顆粒範圍一般在1~30μm;其製備具體過程為:將鉬酸銨在500~600℃溫度範圍進行焙燒,得到焙燒產物,即白色或黃色粉末MoO3,其反應式如下: x(NH4)2O・yMoO3・2H2O——xMoO3+NH3↑+(x+z)H2O↑。
然後,分別把溫度控制在450~650℃和850~950℃之間進行兩階段還原。第一階段,MoO3還原成深褐色MoO2粉末: MoO3+H2——MoO2+H2O第二階段,MoO2還原成灰色鉬粉: MoO2+H2——Mo+H2O 顯然,使用該法存在費時、設備複雜等問題。
此外,也有一部分廠家採用兩步法(也稱一次還原法)生產金屬鉬粉,即將焙燒與第一階段還原合併進行,溫度控制在500~600℃。待得到MoO3粉末後,在氫氣氣氛中逐漸升溫到1100℃以上,加熱一段時間還原成鉬粉。與兩次還原法相比,使用該法可以部分簡化生產工藝,所得鉬粉的純度與二次還原法相當,顆粒形狀也沒有大的改變,但是,得到的金屬鉬粉顆粒較粗,造成由其製備的燒結坯密度較低。所以一般此方法未能在鉬絲工業生產中得到應用。
此外,在日本,有文獻論述了採用在MoO3作為主要成分的氧化鉬粉中添加微量Ni,通常,鎳添加量為0.0025%~0.03%(品質分數),然後在氫氣氣氛中,從600℃以下(通常為550℃)的低溫開始逐漸加熱到1000℃以上(1150℃ )的高溫,還原氧化鉬粉末,得到含有微量鎳的金屬粉末。該法屬於一次還原法,因而生產工藝較簡單;同時,由於氧化鉬粉末中添加了微量鎳,起到了顆粒細化的作用,即起到還原活化的作用。因此,該方法能獲得粒度細、燒結後密度高的鉬粉;與一般的兩次還原法獲得的粉末的燒結坯相比較,其燒結坯密度顯著提高。然而,此法製備出的鉬粉的純度較低,一般運用在對鉬粉純度不太高的場合。更多資訊,請訪問:鉬及鉬粉噴塗。